建仪仪器技术专栏 http://www.jy17.net/article.html 实验仪器权威企业为您提供选购咨询与技术支持。 Sat, 13 Oct 2007 00:00:02 GMT+08:00 Tue, 06 Jan 2009 11:13:57 GMT+08:00 Edit By JY17 zh_cn 盐度计的测量方法及分类 http://www.jy17.net/article/a00830.html lena110 Mon, 05 Jan 2009 10:41:23 GMT+08:00    测定海水盐度的仪器或设备。通常指电导率盐度计。
　　最初是采用蒸发干燥称量法测定海水水样的总含盐量。后来根据海水主要组分间的恒比关系，选择氯为直接测定量，先用化学滴定法求出海水的氯度，再推算出海水盐度。这种氯度滴定法操作简便而结果精确，适合船上和陆上实验室应用，过去一直是测定盐度的基本方法。但它只适于室内手工操作，而且所依据的海水主要组分间的恒比关系有局限性，于是又曾采用过比重测定法、折射率测定法、声速测定法和电导率测定法等物理方法。其中电导率测定法以其操作简便、迅速，结果准确，易于电子化和自动化，适合于现场和实验室等优点，得到了广泛应用。《1978实用盐度标度》实行之后，盐度的定义、测量技术和计量标准统一到了电导率法测盐度的技术上。

      盐度计按用途可分为现场盐度计和实验室盐度计两种，测量范围最大为 2～40。现场盐度计是测量并记录现场海水的盐度随时空变化的仪器，测量精确度一般为±0.02左右。实验室盐度计是用于室内高精确度测定海水样品的盐度的仪器，测量精确度为 ±0.005左右。盐度计通常由传感器、测量电路和数据处理装置组成。电导率传感器有电极式和感应式两种。电极式盐度计的电导池上装有两个或两个以上电极，最典型的是装有一对电流极和一对电位极的四电极传感器（图1）。工作原理是电流极对电导池内的海水施加电流，电位极测量电导池内海水的电压降，从而测定其电导率。感应式盐度计的工作原理是：通过电导池内外的单匝海水回路把两个同轴的环形变压器耦合起来，耦合程度和海水的电导率成比例（图2）。测量电路均采用交流激励和放大。由于海水的盐度是海水电导率、温度和压力的函数，现场盐度计的测量电路有两种。一种带有自动的温度补偿和压力补偿电路，一种不带有补偿电路，后者是把温度、深度和电导率的测值输入计算机，按照《1978实用盐度标度》的盐度计-电导率五项关系式算出盐度。为了消除温度对电导率的影响，实验室盐度计可以在恒温条件下对水样进行测量，或者用带有温度补偿的电路进行测量。

 

]]> http://www.jy17.net/article/a00830.html 生物安全实验室常用设备及要求 http://www.jy17.net/article/a00829.html lena110 Mon, 29 Dec 2008 09:47:49 GMT+08:00 以下是生物安全实验室里常用设备及要求：

1．二、三级生物安全柜

用途：进行感染性物质的操作。

要求：Ⅱ、Ⅲ级安全柜须有外排系统，要求外排空气彻底有效过滤后排入大气。

2．高压灭菌锅

要求：带有蒸汽捕捉装置。

3．离心机

要求：应该带有防气溶胶的密封盖或在安全罩里操作。

注：Eppendorf的5804/5810系列离心机符合最严格的IEC1010-2-020安全标准，常规离心机一般只达到强制性IEC1010-2标准。

4．超低温冰箱

要求：带有除雾装置或定期清洗。

5．超声清洗器

要求：在密闭设备里操作，清洗效率高，噪音小。

6．冻干机

所有接口密闭良好，带有空气过滤装置，推荐不锈钢无缝冷阱，有效捕捉水蒸气。

7．负压安全罩

结构：固定在钢架上的PVC罩，可整体移动，输入空气经过一个HEPA过滤器，输出空气经过二个HEPA过滤器。

用途：CO2培养箱，显微镜，离心机，及其它设备。

8．机械移液装置

用途：防止病原体进入人体。

9．匀浆器、混匀器、搅拌器、超声破碎仪、组织研磨器

10．小型焚烧炉

注意：不可以在安全柜内操作，会引起涡流。

11．防护外套、手套、面罩、呼吸隔离设备等

]]> http://www.jy17.net/article/a00829.html 显微镜是放大镜原理还是投影仪原理？ http://www.jy17.net/article/a00828.html zongxuefen Sat, 27 Dec 2008 09:19:35 GMT+08:00 显微镜的主要构造 
普通光学显微镜的构造主要分为三部分：机械部分、照明部分和光学部分。 
1.机械部分 
（1）镜座：是显微镜的底座，用以支持整个镜体。 
（2）镜柱：是镜座上面直立的部分，用以连接镜座和镜臂。 
（3）镜臂：一端连于镜柱，一端连于镜筒，是取放显微镜时手握部位。 
（4）镜筒：连在镜臂的前上方，镜筒上端装有目镜，下端装有物镜转换器。 
（5）物镜转换器(旋转器)：接于棱镜壳的下方，可自由转动，盘上有3－4个圆孔，是安装物镜部位，转动转换器，可以调换不同倍数的物镜，当听到碰叩声时，方可进行观察，此时物镜光轴恰好对准通光孔中心，光路接通。 
（6）镜台(载物台)：在镜筒下方，形状有方、圆两种，用以放置玻片标本，中央有一通光孔，我们所用的显微镜其镜台上装有玻片标本推进器(推片器)，推进器左侧有弹簧夹，用以夹持玻片标本，镜台下有推进器调节轮，可使玻片标本作左右、前后方向的移动。 
（7）调节器：是装在镜柱上的大小两种螺旋，调节时使镜台作上下方向的移动。 
①粗调节器(粗螺旋)：大螺旋称粗调节器，移动时可使镜台作快速和较大辐度的升降，所以能迅速调节物镜和标本之间的距离使物象呈现于视野中，通常在使用低倍镜时，先用粗调节器迅速找到物象。 
②细调节器(细螺旋)：小螺旋称细调节器，移动时可使镜台缓慢地升降，多在运用高倍镜时使用，从而得到更清晰的物象，并借以观察标本的不同层次和不同深度的结构。 
2．照明部分 
装在镜台下方，包括反光镜，集光器。 
（1）反光镜：装在镜座上面，可向任意方向转动，它有平、凹两面，其作用是将光源光线反射到聚光器上，再经通光孔照明标本，凹面镜聚光作用强，适于光线较弱的时候使用，平面镜聚光作用弱，适于光线较强时使用。 
（2）集光器(聚光器)位于镜台下方的集光器架上，由聚光镜和光圈组成，其作用是把光线集中到所要观察的标本上。 
①聚光镜：由一片或数片透镜组成，起汇聚光线的作用，加强对标本的照明，并使光线射入物镜内，镜柱旁有一调节螺旋，转动它可升降聚光器，以调节视野中光亮度的强弱。 
②光圈(虹彩光圈)：在聚光镜下方，由十几张金属薄片组成，其外侧伸出一柄，推动它可调节其开孔的大小，以调节光量。 
3.光学部分 
（1）目镜：装在镜筒的上端，通常备有2－3个，上面刻有5×、10×或15×符号以表示其放大倍数，一般装的是10×的目镜。 
（2）物镜：装在镜筒下端的旋转器上，一般有3－4个物镜，其中最短的刻有“10×”符号的为低倍镜，较长的刻有“40×”符号的为高倍镜，最长的刻有“100×”符号的为油镜，此外，在高倍镜和油镜上还常加有一圈不同颜色的线，以示区别。 

]]> http://www.jy17.net/article/a00828.html 红外测温仪正确的选型方式 http://www.jy17.net/article/a00827.html xiaoma Fri, 26 Dec 2008 11:11:15 GMT+08:00

　　（1）确定测温范围　测温范围是测温仪最重要的一个性能指标。每种型号的测温仪都有自己特定的测温范围。因此，用户的被测温度范围一定要考虑准确、周全，既不要过窄，也不要过宽。比如CEN350红外测温仪的测量范围为-20~500℃,满足大多数测试范围的要求。

（2）确定目标尺寸　在进行测温时，被测目标面积应充满测温仪视场。建议被测目标尺寸超过视场大小的50%为好。如果目标尺寸小于视场，背景辐射能量就会干扰读数，造成误差。相反，如果目标大于测温仪的视场，测温仪就不会受到测量区域外面的背景辐射影响。

（3）精确度　选用任何仪表,这当然是必须要考虑的.红外测温仪也不例外.选择也要综合考虑,并不是越高越好.以满足自己的要求且在成本预算之内为好。

（4）确定光学分辨率光学分辨率由D与S之比确定，是测温仪到目标之间的距离D与测量光斑直径S之比。如果测温仪由于环境条件限制必须安装在远离目标之处，而又要测量小的目标，就应选择高光学分辨率的测温仪。

（5）确定响应时间　响应时间表示红外测温仪对被测温度变化的反应速度，如果目标的运动速度很快或测量快速加热的目标时，都要求快速响应的红外测温仪。对于静止的或目标热过程存在热惯性时，测温仪的响应时间就可以放宽要求了。因此，红外测温仪响应时间的选择要和被测目标的情况相适应。　比如CEN系列红外测温仪的响应时间就可以达到500ms,符合大多数场合的应用.　

（6）环境条件考虑　测温仪所处环境对测量结果有很大影响，当环境温度过高、存在灰尘、等条件下，可选用厂商提供的保护套、等附件。这些附件可有效地解决环境影响并保护测温仪，实现准确测温。

以上就是关于如何选购最适合自己的红外测温仪的介绍，希望能对您有所帮助。如果您有任何问题请与我联系！（0510-82711289-818）
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]]> http://www.jy17.net/article/a00827.html 什么是实验室超纯水？ http://www.jy17.net/article/a00826.html zhangmeng Wed, 24 Dec 2008 08:40:12 GMT+08:00

　　超纯水：既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ＊cm，或接近18.3MΩ＊cm极限值。

 

　　超纯水,是一般工艺很难达到的程度，超纯水机采用预处理、反渗透技术、超纯化处理以及后级处理四大步骤，多级过滤、高性能离子交换单元、超滤过滤器、紫外灯、除TOC装置等多种处理方法，电阻率可达18.25MΩ＊cm，保证高质量的出水水质。产品广泛应用于高校、科研、药厂、电力、电子、医疗、疾控、环监、技监等重点行业。

 

　　为使用户在使用过程中的操作方便，超纯水机的运行控制方面使用了微电脑芯片程序化控制。人机触控界面智能控制，自动造水停水，系统保护和报警指示；RO膜自动冲洗；系统冲洗；纯水备用指示；分质供水；水质在线检测显示；定量取水开关等。

]]> http://www.jy17.net/article/a00826.html 酸度计的级别和仪器的准确度 http://www.jy17.net/article/a00824.html lena110 Mon, 22 Dec 2008 14:14:51 GMT+08:00   酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念，仪器级别与其准确度并不完全一致。

　　酸度计的级别是按其指示器（简称电计）的分度值（分辨率或最小显示值）表示的，例如：分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器；最小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器，等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差，它不仅与电计有关，而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发，目前电计的分度值为0.1～0.001pH，如果有必要的话，依当前的科技水平，完全可以制作出更精密的电计。但是，由于结构和制造等方面的原因，目前常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此，电计的分辨率再高，仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以最大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题，所以目前都在仪器的智能化，人性化，可靠性，操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。

　　酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程（JJG 119—84）中规定如下

仪器的级别 0.2级 0.1级 0.02级 0.01级 0.001级

分度值或最小显示值（pH） 0.2 0.1 0.02 0.01 0.001

电计示值误差（pH） ±0.1 ±0.05 ±0.01 ±0.01 ±0.002

配套测试示值总误差（pH） ±0.2 ±0.1 ±0.02 ±0.02 ±0.01

注：配套测试时的测试范围应控制在pH3～pH10内。

　　从上表可以看出，对于0.01级以下的酸度计，示值总误差数值等于其级别，对于0.01级的酸度计，示值总误差为0.02pH，对于0.001级酸度计，其示值总误差也只能达到±0.01pH，而且此时需要使用一级pH标准物质才能得到保证。（注意：pH国家标准物质分一级和二级两种，一般酸度计常用的是二级pH标准物质。）

　　还需要说明的是，仪器示值总误差的检测为什么要规定测试范围为pH3～pH10呢？是由于参比电极的液接界电势与溶液的pH有关，在pH3～pH10范围内液接界电势可稳定在±0.01pH范围内，若10＜pH＜3时，液接界电势引起的误差可高达±0.07pH。同时，玻璃电极在碱性和酸性溶液中还会产生碱误和酸误。因此必须规定在pH3～pH10范围内检测，否则将无法区别各种级别酸度计的示值总误差。

]]> http://www.jy17.net/article/a00824.html 离心机的离心原理 http://www.jy17.net/article/a00823.html zongxuefen Sat, 20 Dec 2008 12:21:56 GMT+08:00      当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时，由于重力场的作用使得悬浮的颗粒逐渐下沉。粒子越重，下沉越快，反之密度比液体小的粒子就会上浮。微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关，并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。象红血球大小的颗粒，直径为数微米，就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。 

      此外，物质在介质中沉降时还伴随有扩散现象。扩散是无条件的绝对的。扩散与物质的质量成反比，颗粒越小扩散越严重。而沉降是相对的，有条件的，要受到外力才能运动。沉降与物体重量成正比，颗粒越大沉降越快。对小于几微米的微粒如病毒或蛋白质等，它们在溶液中成胶体或半胶体状态，仅仅利用重力是不可能观察到沉降过程的。因为颗粒越小沉降越慢，而扩散现象则越严重。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。 

      离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。 

]]> http://www.jy17.net/article/a00823.html 风速是怎样来测量的 http://www.jy17.net/article/a00822.html xiaoma Fri, 19 Dec 2008 10:22:28 GMT+08:00 风速的测定常用的仪器有分离式风速计、翼状风速计、记忆式风速计和热球式电风速计。翼状和杯状风速计使用简便，但其惰性和机械磨擦阻力较大，只适用于测定较大的风速。
以下为我无锡建仪公司主要介绍一下：热球式电风速计
1.构造原理是一种能测低风速的仪器，其测定范围为0.05-10m/s。它是由热球式测杆探和测量仪表两部分组成。探头有一个直径0.6mm的玻璃球，球内绕有加热玻璃球用的镍铬丝圈和两个串联的热电偶。热电偶的冷端连接在磷铜质的支柱上，直接暴露在气流中。当一定大小的电流通过加热圈后，玻璃球的温度升高。升高的程度和风速有关，风速小时升高的程度大；反之，升高的程度小。升高程度的大小通过热电偶在电表上指示出来。根据电表的读数，查校正曲线，即可查出所的风速（m/s）。
2.使用方法
①使用前观察电表的指针是否指于零点，如有偏移，可轻轻调整电表的机械调整螺丝，使指针回到零点；
②将校正开关置于断的位置；
③将测杆插头插在插座上，测杆垂直向上放置，螺塞压紧使探头密封，“校正开关”置于满度位置，慢慢调整“满度调节”旋纽，使电表指针指在满度位置；
④将“校正开关”置于“零位”，慢慢调整“粗调”、“细调”两个旋纽，使电表指针指在零点的位置；
⑤经以上步骤后，轻轻拉动螺塞，使测杆探头露出（长短可根据需要选择），并使探头上的红点面对对着风向，根据电表度读数，查阅校正曲线，即可查出被测风速；
⑥在测定若干分后（10min左右），必须重复以上③、④步骤一次，使仪表内的电流得到标准化；⑦测毕，应将“校正开关”置于断的位置。
3.注意事项
①本仪器为一较精密的仪器，严防碰撞振动，不可在含尘量过多或有腐蚀性的场所使用。
②仪器内装有4节电池，分为两组一组是三节串联的，一组是单节的。在调整“满度调节”旋纽时，如果电表不能达到满刻度，说明单节电池已耗竭；在调整“粗调”、“细调”旋纽时，如果电表电表指针不能回到零点，说明三节电池已耗竭；更换电池时将仪器底部的小门打开，按正确的方向接上。
③仪器维修后，必须重新校正。

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风速仪介绍

]]> http://www.jy17.net/article/a00822.html 色谱工作者的良好习惯 http://www.jy17.net/article/a00821.html zhangmeng Fri, 19 Dec 2008 10:01:58 GMT+08:00 为了使广大色谱工作者在分析过程中养成良好的习惯，高质量地完成分析任务，我们编制了本文，有不到的地方，希望同行不吝指教。

1. 按仪器说明书的规程操作

验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。特别在保修期，如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时，厂商是不会为你免费维修的。

2.  准备一份色谱柱测试标样

色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助与确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后，应对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能有的污染物，然后用测试标样评价色谱柱。

3.  及时更换毛细柱密封垫

石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使是同一柱上卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄的不好会拧断色谱柱。

4.  使用纯度合乎要求的气体

载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可使用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。

5.  定期更换气体净化气填料

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。

6.  使用性能可靠的压力调节阀

仪器上装什么阀也许我们不能控制，但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气，所以，经常检漏，随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时就悔之晚矣。

7.  定期更换进样口隔垫

进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些，但也不能保证发现微小的漏气，更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员，有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了，且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题，最后才发现是隔垫使用太久，中间已有一个透光孔！氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰，上面的故事就是一例。

市售隔垫一般有三种类型，普通型（可耐温200℃）、优质型（可耐温300℃）和高温型（可耐温400℃）。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质隔垫就可以了，做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何，一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。

8.及时清洗注射器

干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如下班），更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。

9.定期检查并清洗进样口衬管

仪器长期使用后，会发现衬管内积有焦油状物质，这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，即可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

10.    保留完整的仪器使用记录

这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序，这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题，实在不是一个好的习惯。

11.    更换零部件要逐一进行

修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因，同时避免不必要的开支。

]]> http://www.jy17.net/article/a00821.html SCY-IA 、烟尘、烟气测试仪 http://www.jy17.net/article/a00820.html lena110 Thu, 18 Dec 2008 10:44:56 GMT+08:00  SCYSCY-IA烟尘烟气测试仪（以下简称仪器）是根据广大用户要求而试制成功的新产品，本仪器与老的SYC-I型仪器相比在功能和精度方面做了较大的改进；仪器增加了采样时间数码显示装置，并且有定时关机和任意关机功能，省去了秒表；仪器除了在内部设了一级干燥过滤外，为了进一步保持仪器的测试精度，增设了一套除硫干燥净化装置，这样不仅保护了仪器，且大大增加了测试锅炉的数量而不必经常更换硅刮板材料改用了特殊材料从而提高了抽气泵的使用性能，仪器抽气泵的白老改用了不锈钢材料，泵的连轴器改用了尼龙与橡胶齿轮的齿合传动，增加了传动的平稳性。

  本仪器属于“预测流速法”的烟尘测试仪，预测流速法就是预先用毕托管测定烟尘各采样点的流速，或是根据各点的流速和所选用采样咀的直径，计算出在等速情况下各点所需要的采样流量；或是根据烟尘各点的流速和固定的采样流量计算出各点所采样咀直径，前一种方法比较方便，后一种方法需要在各点更换相应的采样咀，比较麻烦，但无论采用上述何种方法，都有一个达到等速所需的采样流量和采样咀直径的计算问题、对于一般通风管道来说，这个计算是比较简单的，但对于温度高和湿度大的烟道采样来说，计算较为复杂 ，所以参考烟气测试技术一书中的计算公式，对广大操作者是必不可少的，另外参考烟气测试计算表，对于操作者来说是一种捷径。

本仪器主要用于各种燃煤锅炉，工业炉窖的烟尘排放浓度（mg/m3）和排放量（kg/h）的测试。以及各类除尘净化设备的使用情况和净化效率的测定。同时，因本仪器配有加热性能良好的全加热式的采样管，也可作采尘管用，可在含水雾较多的烟气、废气中进行各种工业废气的准确采样。具有一机多用的特点。
 
                                 主要技术参数
瞬时流量：（在采样系统阻力达20kp时）40L/min
流量计范围：烟尘(5-50L/min)烟气（0.1-2L/min）;
流量计精度：2.5级
采样时间范围：0-99：59min;
干湿球温度计范围：干球（0-150℃）湿球（0-150℃）
微压计测压范围：0-2000pa;
数字式测温计：750℃（或250℃）
使用电源：交流220V 50-60HZ
仪器外型尺寸：405×210×250（mm）
微压计外型尺寸：300×40×120（mm）
干湿球温度计外型尺寸：200×60×28（mm）

                                     使用说明
一、仪器功能：
仪器面板上有七个船型开关，当开关往上或往下时按时，它们分别表示处于开关上方或下方文字所表示的功能，
电源开、电源关
按此开关控制仪器电源的开和关，当开关处于电源开时，电源接通，计时显示器的数码显示发光、反之则关断电源。
计时开、复零：
按此开关控制仪器电源的开和关，当开关处于电源开时，电源接通，计时显示器开始工作计时，仪器开始工作。反之则计时显示器上的数字复零，仪器停止工作。此时（工作、暂停）开关应处于工作位置。时间选择拨盘请拨到需要的采样时间上。

                   工作、暂停：
按此开关可控制仪器是处于工作还是暂停状态，注意：暂停只有在（手动、自动）开关处于自动位置时才起作用。
烟尘、烟气：
按此开关可控制仪器抽气泵的真空度和流量，当开关处于烟尘位置时，抽气泵的真空度和流量较高，反之则较低。为了延长抽气泵的使用寿命，在能够克服阻力符合采样要求时，尽量选用（咽气）位置。
手动、自动
按此开关可使仪器具有定时功能。当开关处于自动位置时，仪器可按定时显示器预置的时间，控制仪器的定时时间采样，反之则需用秒表计时。
高温、低温：
按此开关可控制加热采样管的加热温度。开开关处于高温位置时加热温度快，在开始时可用高温加快加温的速度，到了温度可将开关拨到低温位置保持温度，
加热开、加热关：
按此开关可使仪器接通加热采样管电源，当处于加热开时加热指示灯亮，加热采样管开始加温。
时间选择：
在时间显示器上有时间选择拨盘，可以拨动拨盘设定采样时间，拨动此拨盘可在（0-99 59min）之间设定采样时间（见仪器外形图）
二 烟道温度的测量：
测烟道温度时，将所配备的测温探头与测温计联结，然后将测温探头插入烟道孔内，至开关于（ON）处，观察测温计上的读数，待读数显示不上升时，读取烟气温度(ts),并记录烟气温度读数（ts），当烟道管壁较薄时也可用水银温度计测温，（测温探头应预先使其成为直杆状态，测温完毕不要再弯曲测温探头。如果在静电除尘器上使用仪器，因管壁上带有静电。极易损坏测温探头、应避免与之接触，以免损坏探头，或在探头上接一接地线，再使用。测温计使用前请安装电池，长期不用请取出电池，以免电池液流出损坏测温计）
见图（烟道温度测试示意图）


二、烟道压力的测量：
1、倾斜微压计的准备：
 加液：
先将倾斜微压计加液，用比重为0.81的酒精从微压计的上口缓缓的注入倾斜微压计，同时排尽气泡，（调节微压计底部的调节螺钉将微压计调到水平位置，可观察倾斜微压计顶部的水平泡，这可在现场进行）。调节容器调节螺钉，使酒精液柱至倾斜玻璃管刻度（0）位置。（在现场也可调到100mm处）
2、动压的测量：
 将S型毕管迎气流的一根尾部管口与倾斜微压计顶部的容器接口相连接，另一根尾部管口与倾斜玻璃管口相连接，即可测动压。


3、静压或全压的测量：
测静压或全压时，需视烟道内的压力正负来决定仪器与毕托管的联结方法，当烟道正压时，测静压毕托管背气流一侧与倾斜微压计顶部接口相连接，测全压则毕托管迎气流一侧与倾斜微压计顶部口相连接，当烟道负压时，测静压或全压则与毕托管都与倾斜玻璃管接口相连接。（注：在测烟道压力时，先用手捏紧橡胶管，将毕托管送进烟道后在徐徐放开橡胶管防止因烟道内气压过高时，将气泡冲入酒精容器或将酒精抽入橡胶管内，影响工作，测得的数据乘以K值（0.2 .0.8）毕托管系数Kp值刻在毕托管尾部。
三、烟道含湿量的测量：
 干湿球测湿计带透明窗一侧接口对准自来水龙头注入自来水。是使其水糟中充满2/3以上自来水 ，即可用于含湿量的测量：

6、干球温度计 7 过渡接头 8 双氧水桶 9硅胶干燥桶
本仪器使用操作 简便、快速、准确的干湿球法。先将加热采样管接交流220V电源，预热5分钟左右，至管内温度约（100-120℃）时再调电压到110V以保温，加热采样管的加热温度视季节不同而有所上下、冬季应高一些，夏季应低一些，以不出现结雾为原

则。（一般烟气在干球上达到70℃以上即不会结雾，硅橡胶管的长度要适当，（以短一些为好，一般在50mm左右），用φ6×10的硅橡胶管将加热采样管和加好水的干湿球测湿计的干球一侧相连接，湿球一侧接口用过渡接口与除硫干燥器进气口相连接，将加热采样管放入测试孔的烟道中心附近，密封测试孔不使漏气，然后以15-20L/min的流量抽气，待干湿球测湿计中湿球温度计相对稳定时迅速读出干球，湿球读数tc tb和咽气通过湿球温度计表面的时相对压力pb，同时记录大气压Ba，再待数分钟并且读书较稳定时，再记录读数，TC、TB、PB
见图（烟尘测含湿量连接图）


注意：
使用加热采样管时要带石棉手套，防止烫伤。
四、烟尘采样的联结
将滤筒安装在不锈钢采样头内，装上选择好的采样咀，并且使采样咀方向与采样管上的手柄方向一致，联结好各管路，见图（烟尘采样系统连接简图）
操作步骤：
关闭小流量计，调节大流量计至or值，然后装入滤筒。采样咀背气流伸入烟道，预热5分钟，转动手柄180°便采样咀迎气流方向与烟道平行同时开泵，细调流量到需要值，采样结束时，记录仪器面板上的温度，压力值。


                                            烟气采样时管路连接简图

1 被测烟道   2加热采样管  3 加热开关器    4 手柄
5 吸收瓶  6 吸收瓶架  7 双氧水筒  8 硅胶干燥筒

在有害气体采样时，用本仪器与加热采样管配合，在未接受采样瓶前，先关闭大流量，开机，调节小流量到需值，按图联结各管路，采样头装入过滤器，插入烟道，置高温，低温开关于高温位置，加热5分钟左右，用低温保持温度，启动抽气泵，再细调小流量计至所需值。
见图（烟气采样连接简图）
注意：
 烟尘烟气的两根流量计不能同时使用。
因采气量较小，在采样前，应先进行简单的气密性检查，启动泵，关闭大流量计，开启小流量计约0.5L/min左右，观察双氧水筒内有无气泡，若有气泡说明不漏气。这时用手堵住双氧水筒的进气口，不应有气泡出现，
维护保养和简单修理

倾斜微压计：
在使用中发现不准，波动严重，无法读数，可检查气源是否稳定，橡胶管有无老化，漏气，这时可用橡胶洗耳球对准容器接咀吹气，同时用手堵紧玻璃接口，就可看到漏气，漏液现象。用真空脂或橡胶密封住即可使用。
初硫干燥净化装置：
为了保护仪器，提高采样精度，该装置一定要使用，在标有双氧水有机玻璃筒中加入3%-5%的双氧水，一般为容器体积的2/5左右，在标有干燥剂的有机玻璃筒中装入未经过干燥后的硅胶，一般为容器体积的4/5左右，如硅胶自下而上变色后，应及时更换，或烘干回用，
主机在使用如发现流量比以前有所下降时，一般故障是仪器内抽入了杂物，橡胶管因老化而弯曲成直角，橡胶管的脱落造成，仪器在积累使用60分钟左右时，应用缝纫机油或10# 机油即可，这样可以延长泵的使用寿命，还可提高泵的抽气能力。
注意：
除硫化干燥净化装置的两接口千万不能接反，筒与筒之间的连接也不能搞错。
仪器严禁倒置，以防硅胶碎粒，油类等吸入流量计而使仪器不能工作。

仪器成套配件总目录
1、SYC-1A烟尘烟气测试仪    一台        2、WY-200倾斜微压计  一台
3、GSC-1干湿球测湿计        一台       4、数字温度计         一台
5、采样管  加热采样管 600mm   一支        普通性 1200mm         一支
6、毕托管（S）型1200mm        一支     7、采样咀φ6、7、8、10、12 一盒
8、滤筒（1#3#） 各20 只                  9、125ml吸收瓶         两只
10、电源线、电热输出线       各一根       11、除硫干燥器         一套
12、油壶                      一只         13、φ10×2橡胶管      1M
14、SYC-I烟尘烟气测试仪使用说明书 一份    15、WY-200倾斜微压计使用书 一套
16、GSC-I干湿球测湿计使用说明书  一份      17、合格证            一份
18、质量信息反馈卡                一份     

 

]]> http://www.jy17.net/article/a00820.html 马弗炉安装使用与注意事项 http://www.jy17.net/article/a00819.html hanyi_ Tue, 16 Dec 2008 12:29:55 GMT+08:00 箱式炉 管式炉 坩埚炉。按国籍分有国产马弗炉和进口马弗炉。按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉；按额定温度来区分一般分为：900度系列马弗炉，1000度马弗炉，1200度马弗炉，1300度马弗炉，1600度马弗炉，1700度马弗炉。按控制器来区分有如下几种：指针表，普通数字显示表，PID调节控制表，程序控制表；按保温材料来区分有：普通耐火砖和陶瓷纤维两种。所以使用者在购买产品时合同上一定要写明白，免得供应商玩猫腻。
　　马弗炉系周期作业式，供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析测定和一般小型钢件淬火、退火、回火等热处理时加热用，高温马福炉还可作金属、陶瓷的烧结、溶解、分析等高温加热用。
　　马弗炉安装与使用：
　　1、 打开包装后，检查马弗炉是否完整无损，配件是否齐全。一般的马弗炉不需要特殊安装，只需平放在室内平整的地面或搁架上。控制器应避免震动，放置位置与电炉不宜太近，防止因过热而造成内部元件不能正常工作。
　　2、 有热电偶插入炉膛20-50mm，孔与热电偶之间空隙用石棉绳填塞。连接热电偶至控制最好用补偿导线（或用绝缘钢芯线），注意正负极，不要接反。
　　3、 在电源线引入处需要另外安装电源开关，以便控制总电源。为了保证安全操作，电炉与控制器必须可靠接地。
　　4、 在使用前，将温度表指示仪调整到零点，在使用补偿导线及冷端补偿器时，应将机械零点调整至冷端补偿器的基准温度点，不使用补偿导线时，则机械零点调至零刻度位，但所指示的温度为测量点和热电偶冷端的温差。
　　5、 经检查接线确认无误后，盖上控制器外壳。将温度指示仪的设定指针调整至所需要的工作温度，然后接通电源。打开电源开关，此时温度指示仪表上的绿灯既亮，继电器开始工作，电炉通电，电流表即有电流显示。随着电炉内部温度的升高，温度指示仪表指针也逐渐上升，此现象表明系统工作正常。电炉的升温、定温分别以温度指示仪的红绿灯指示，绿灯表示升温，红灯表示定温。
　　维护与注意事项：
　　1、 当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200℃四小时。200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，茂福炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。
　　2、 马弗炉和控制器必须在相对温度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡附有油脂之类的金属材料需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。
　　3、 马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。
　　4、 根据技术要求，定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好，指示仪指针运动时有无卡住滞留现象，并用电位差计校对仪表因磁钢、退磁、涨丝、弹片的疲劳、平衡破坏等引起的误差增大情况。
　　5、 热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。
　　6、 经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类东西。]]> http://www.jy17.net/article/a00819.html 糖量计的原理及使用方法 http://www.jy17.net/article/a00818.html lena110 Mon, 15 Dec 2008 10:30:28 GMT+08:00 一、糖量计原理
　　利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。
　　光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。

常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计。

通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。

二、药品与器材
　　番茄、柑桔、菠萝
　　蒸馏水
　　烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪

三、操作步骤
　　打开手持式折光仪盖板(a)，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。
于水平状态，从接眼部（b）处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。
打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重复三次。

]]> http://www.jy17.net/article/a00818.html 净化工作台原理及使用方法 http://www.jy17.net/article/a00817.html xiaoma Sat, 13 Dec 2008 10:32:52 GMT+08:00   净化工作台的优点是操作方便自如，比较舒适，工作效率高，预备时间短，开机10分钟以上即可操作，基本上可随时使用。在工厂化生产中，接种工作量很大，需要经常长久地工作时，超净台是很理想的设备。超净台由三相电机作鼓风动力，功率145～260W左右，将空气通过由特制的微孔泡沫塑料片层叠合组成的“超级滤清器”后吹送出来，形成连续不断的无尘无菌的超净空气层流，即所谓“高效的特殊空气”，它除去了大于0.3μm的尘埃、真菌和细菌孢子等等。超净空气的流速为24～30m/min，这已足够防止附近空气可能袭扰而引起的污染，这样的流速也不会妨碍采用酒精灯或本生灯对器械等的灼烧消毒。工作人员就在这样的无菌条件下操作，保持无菌材料在转移接种过程中不受污染。但是万一操作中途遇到停电，暴露在未过滤空气中的材料便难以幸免污染。这时应迅速结束工作，并在瓶上作出记号，内中的材料如处于增殖阶段，则以后不再用作增殖而转入生根培养。如为一般性生产材料，因极其丰富也可弃去。如处于生根过程，则可留待以后种植用。 1 ^  D" q' z" {5 L! x- {+ l
    超净台电源多采用三相四线制，其中有一零线，连通机器外壳，应接牢在地线上，另外三线都是相线，工作电压是380V。三线接入电路中有一定的顺序，如线头接错了，风机会反转，这时声音正常或稍不正常，超净台正面无风(可用酒精灯火焰观察动静，不宜久试)，应及时切断电源，只要将其中任何两相的线头交换一下位置再接上，就可解决。三相线如只接入两相，或三相中有一相接触不良，则机器声音很不正常，应立即切断电源仔细检修，否则会烧毁电机。这些常识应在开始使用超净台时就向工作人员讲解清楚，免除不应造成的事故与损失。    超净台进风口在背面或正面的下方，金属网罩内有一普通泡沫塑料片或无纺布，用以阻拦大颗粒尘埃，应常检查、拆洗，如发现泡沫塑料老化，要及时更换。除进风口以外，如有漏气孔隙，应当堵严，如贴胶布，塞棉花，贴胶水纸等。工作台正面的金属网罩内是超级滤清器，超级滤清器也可更换，如因使用年久，尘粒堵塞，风速减小，不能保证无菌操作时，则可换上新的。  q( e0 K, W; T. z6 R7 U9 s% B
    超净台使用寿命的长短与空气的洁净程度有关。在温带地区超净台可在一般实验室使用，然而在热带或亚热带地区，由于大气中含有高量的花粉，或多粉尘的地区，超净台则宜放在较好的有双道门的室内使用。任何情况下不应将超净台的进风罩对着开敞的门或窗，以免影响滤清器的使用寿命。4 n4 e' _( ?& g  W) B6 R: N9 q% O7 |
    无菌室应定期用70%酒精或0.5%苯酚喷雾降尘和消毒，用2%新洁尔灭抹拭台面和用具(70%酒精也可)，用福尔马林(40%甲醛)加少量高锰酸钾定期密闭熏蒸，配合紫外线灭菌灯(每次开启15分钟以上)等等消毒灭菌手段，以使无菌室经常保持高度的无菌状态。接种箱内部也应装有紫外线灯，使用前开灯15分钟以上照射灭菌，但凡是照射不到之处仍是有菌的。在紫外线灯开启时间较长时，可激发空气中的氧分子缔合成臭氧分子，这种气体成分有很强的杀菌作用，可以对紫外线没有直接照到的角落产生灭菌效果。由于臭氧有碍健康，在进入操作之前应先关掉紫外线灯，关后十多分钟即可入内。+ y, @- f* l; [: m( |5 p
    在超净工作台上亦可吊装紫外线灯，但应装在照明灯罩之外，并错开照明灯平行排列，这样在工作时不妨碍照明。若将紫外线灯装入照明灯罩(玻璃板)里面，这是毫无用处的，因为紫外线不能穿透玻璃，它的灯管是石英玻璃，而不是硅酸盐玻璃制成的。
]]> http://www.jy17.net/article/a00817.html 显微镜的使用方法 http://www.jy17.net/article/a00816.html zongxuefen Sat, 13 Dec 2008 08:39:20 GMT+08:00 一、取镜和安放 
1．右手握住镜臂，左手托住镜座。 
2．把显微镜放在实验台上，略偏左（显微镜放在距实验台边缘7厘米左右 
处），安装好目镜和物镜。 
二、对光 
3．转动转换器，使低倍物镜对准通光孔(物镜的前端与载物台要保持2厘 
米的距离)。 
4．把一个较大的光圈对准通光孔。左眼注视目镜内(右眼睁开，便于以后 
同时画图)。转动反光镜，使光线通过通光孔反射到镜筒内。通过目镜，可以 
看到白亮的视野。 
三、观察 
5．把所要观察的玻片标本（也可以用印有“6”字的薄纸片制成）放在 
载物台上，用压片夹压住，标本要正对通光孔的中心。 
6．转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，直到物镜接近玻片标本为止（眼 
睛看着物镜，以免物镜碰到玻片标本）。 
7．左眼向目镜内看，同时反方向转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升，直 
到看清物像为止。再略微转动细准焦螺旋，使看到的物像更加清晰。 

注意事项：实验完毕，把显微镜的外表擦拭干净。转动转换器，把两个物镜偏到两旁，并将镜筒缓缓下降到最低处。最后把显微镜放进镜箱里，送回原处。 

 

]]> http://www.jy17.net/article/a00816.html 风速仪介绍 http://www.jy17.net/article/a00815.html zhangmeng Thu, 11 Dec 2008 14:40:57 GMT+08:00 风的测试方法
风速（流速）测试有平均风速的测试和紊流成分（风的乱流１～150KHz、与变动不同）的
测试。热式风速计是测试平均风速的。测试平均风速的方法有热式、超音波式、叶轮式、及皮
拖管式等，但在这些方式中，热线式风速计是利用热耗散的原理。下面，对这些风速的测定方
法做一下说明。
热式风速计
・该方式是测试处于通电状态下传感器因风而冷却时产生的电阻变化，由此测试风速。不
能得出风向的信息。
・除携带容易方便外，成本性能比高，作为风速计的标准产品广泛地被采用。
・热式风速计的素子有使用白金线、电热偶、半导体的，但我公司使用白金卷线。白金线
的材质在物质上最稳定。因此，长期安定性、以及在温度补偿方面都具有优势。
􀂾 超音波式
・该方式是测试传送一定距离的超音波时间，因风的影响而使到达时间延迟，由此测试风
速。
・3 次方时，可以知道风向。
・传感器部较大，在测试部周围，有可能发生紊流，使流动不规则。用途受到限定。
・普及度低。
􀂾 叶轮式

・该方式是应用风车的原理，通过测试叶轮的转数，测试风速。
・用于气象观测等。
・原理比较简单，价格便宜，但测试精度较低，所以不适合微风速的测试和细小风速变化
的测试。
・普及度低。
􀂾 皮拖管式
・在流动面的正面有与之形成直角方向的小孔，内部藏有从各自孔里分别提取压
力的细管。通过测试其压力差（前者为全压、后者为静压），就可知道风速。
・原理比较简单，价格便宜，但与流动面必须设置成直角，否则不能进行正确的
测试。不适合一般用。
・不是作为风速计，而是作为高速域的风速校正来使用。

]]> http://www.jy17.net/article/a00815.html 引起涂层测厚仪测量误差的几个因素 http://www.jy17.net/article/a00814.html hanyi_ Wed, 10 Dec 2008 09:27:01 GMT+08:00 涂层测厚仪主要是利用电磁场在不同厚度的介质上的磁场强度的改变，而计算出其厚度值。因此，任何对磁场强度的影响都会直接导致测量误差，具体情况有以下几种： 

1、被测材料自身含磁 

有些材料在加工过程中或一定工艺要求，使被测材料内有剩余磁场。由于其分布不均，所以导致的测量误差也不一致，会出现在同一工件上某些部位的测量值突然变大或变小。 

2、被测材料结构不同，形状不同 

在不同结构的工件上，磁场分布会随着结构、形状不同而不同，会产生测量误差。 

3、同一材料的不同部位，也可能产生磁场的变化，如材料的边缘与中间区域，其磁场分布不一样，会产生测量误差。 

4、被测材料的性质不同，其磁通量就会不同，这也是产生误差原因之一。

 

]]> http://www.jy17.net/article/a00814.html 新气相色谱分析仪器检测使用探讨 http://www.jy17.net/article/a00813.html lena110 Mon, 08 Dec 2008 10:51:48 GMT+08:00  气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。  

    气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。  

    气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。  

    这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。  

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。  

    1气体纯度的要求  

    根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。  

    一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。  

    2气体纯度低可能造成的不良影响  

    根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：  

    2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；  

    2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。  

    2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；  

    2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；  

    2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；  

    2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  

    2.7仪器影响  

    2.7.1各类过滤器加速失效；  

    2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；  

    2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  

    2.7.4检测器的寿命  

    对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。  

    3对气体纯度选择的一般原则  

    3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。  

    3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；  

    3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；  

    3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；  

    3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。  

    3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。  

    4操作不同检测器推荐使用的气体纯度  

    我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。  

    综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

]]> http://www.jy17.net/article/a00813.html pH计（酸度计）使用中必须注意的几个问题 http://www.jy17.net/article/a00683.html hanyi_ Tue, 29 Jul 2008 08:53:30 GMT+08:00 酸度计简称pH计，由电极和主机两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性（原理、分类与使用）。

 

一、正确使用与保养电极
    目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：
⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾

 

二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

 

三、pH计的正确校准
    pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。
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标准pH－－－－－－－－－－校准前误差（pH）－－－－－－－－－－－校准后误差（pH）

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000－－－－－－－－－－－－  00.0600－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0000
12.000－－－－－－－－－－－－  00.0450－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0005
11.000－－－－－－－－－－－－  00.0500－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0010
10.000－－－－－－－－－－－－  00.0300－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0000
 9.000－－－－－－－－－－－－  00.0200－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0005
 8.000－－－－－－－－－－－－  00.0100－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0005
 7.000－－－－－－－－－－－－  00.0015－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0000
 6.000－－－－－－－－－－－－ -00.0100－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0005
 5.000－－－－－－－－－－－－ -00.0105－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0005
 4.000－－－－－－－－－－－－ -00.0150－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0000
 3.000－－－－－－－－－－－－ -00.0300－－－－－－－－－－－－－－－－  00.0000
 2.000－－－－－－－－－－－－ -00.0200－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0003
 1.000－－－－－－－－－－－－ -00.0350－－－－－－－－－－－－－－－－ -00.0001

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

    尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对主机进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值。
    其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示：
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动；
⑷测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；
⑸换过电极后；
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距pH 7又较远时。

]]> http://www.jy17.net/article/a00683.html 色谱的介绍 http://www.jy17.net/article/a00811.html zhangmeng Wed, 03 Dec 2008 15:16:08 GMT+08:00 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。
第二课
气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成：　载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）分离系统（主要是色谱柱）检测、记录系统（包括检测器和记录器）辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）
第三课
气相色谱仪－载气系统载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。
第四课
气相色谱仪－进样系统进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。
第五课
气相色谱仪－分离系统色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱柱中进行，因此，色谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下:1．填充柱填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃，内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相又包括固体固定相和液体固定相两种。2．毛细管往毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空心柱和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．1—0．5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率高，分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小，因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂；多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好，故有稳定、高效、决速等优点。
第六课
气相色谱仪－检测系统1．热导检测器热导检测器(Thermalcoductivitydetector，简称TCD)，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。2．氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector，FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。3．电子捕获检测器电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极，另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受多射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一，其灵敏度高，选择性好。主要缺点是线性范围较窄。
 
第七课
液相色谱仪气相色谱法是一种很好的分离、分析方法，它具有分析速度快、分离效能好和灵敏度高等优点。但是气相色谱仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质。据估计，在已知化合物中能直接进行气相色谱分析的化合物约占15％，加上制成衍生物的化合物，也不过20％左右。对于高沸点化合物；难挥发及热不稳定的化合物、离子型化合物及高聚物等，很难用气相色谱法分析。为解决这个问题，70年代初发展了高效液相色谱。高效液相色谱的原理与经典液相色谱相同，但是它采用了高效色谱拄、高压泵和高灵敏度检测器。因此，高效液相色谱的分离效率、分析速度和灵敏度大大提高。就其分离机理的不同，高效液相色谱可以分为液－固吸附色谱、液－液分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱四类。液—固色谱的色谱柱内填充固体吸附剂，由于不同组分具有不同的吸附能力，因此，流动相带着被测组分经过色谱柱时，各组分被分开。液—液色谱的流动相和固定相都是液体。作为固定相的液体涂在惰性担体上，流动相与固定液不互溶。当带有被测组分的流动相进入色谱柱时，组分在两相间很快达分配平衡，由于各组分在两相间分配系数不同而彼此分离。以非极性溶液作流动相，极性物质作固定相的液—液色谱叫正相色谱；极性溶液作流动相，非极性物质作固定相的液—液色谱叫反相色谱。离子交换色谱的色谱柱内填充离子交换树脂，依靠样品离子交换能力的差别实现分离。而凝胶色谱是按试样中分子大小的不同来进行分离的。在上述四类色谱中，应用最广泛的是液—液色谱，因此，在本节的讨论中以液—液色谱为主。高效液相色谱的基本理论和定性定量分析方法与气相色谱基本相同。高效液相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
第八课
液相色谱仪－输液系统输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂，按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与气相色谱中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。
第九课
液相色谱仪－进样系统，分离系统进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样品常压下注入样品环。然后切换阀门到进样位置，由高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积是固定的，因此进样重复性好。分离系统分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高效液相色谱仪的心脏。它是由内部抛光的不锈钢管制成，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5—10um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一种担体。在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善传质，提高桂效，缩短分析时间。因此，在分析时可以采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。温度可以在室温到60℃间调节。
 
第十课
液相色谱仪－检测系统检测系统高效液相色谱的检测器很多，最常用的有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器等。(1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，适用有紫外吸收物质的检测。在进行高效液相色谱分析的样品中，约有80％的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作原理如下：由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光，经过透镜和遮光板变成两束平行光，无样品通过时，参比池和样品池通过的光强度相等，光电管输出相同，无信号产生；有样品通过时，由于样品对光的吸收，参比池和样品池通过的光强度不相等，有信号产生。根据朗伯—比尔定律，样品浓度越大，产生的信号越大，这种检测器灵敏度高，检测下限约为10(-10)g／ml，而且线性范围广，对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱。(2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组分检测的。凡是具有与流动相折射率不同的组分，均可以使用这种检测器。如果流动相选择适当，可以检测所有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的：光在两种不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率成正比。如果入射角固定，光线反射百分率仅与这两种物质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时，由于流动相组成不变，故其折射率是固定的；光通过工作池时，由于存在待测组分而使折射串改变，从而引起光强度的变化，测量光强度的变化，即可测出该组分浓度的变化。偏转式示差折光检测器是根据下述原理：当一束光透过折射率不同的两种物质时，此光束会发生一定程度的偏转，其偏转程度正比于两物质折射率之差。示差折光检测器的优点是通用性强，操作简便；缺点是灵敏度低，最小检出限约为10(-7)g/ml，不能做痕量分析。此外，由于洗脱液组成的变化会使折射率变化很大，因此，这种检测器也不适用于梯度洗脱。(3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能级，这些电子从高能级跃至低能级时，物质会发出比入射光波长较长的光，这种光称为荧光。在其他条件一定的情况下，荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天然荧光活性，另外，有些化合物可以利用柱后反应法或柱前反应法加入荧光化试剂，使其转化为具有荧光活性的衍生物。在紫外光激发下，荧光活性物质产生荧光，由光电倍增管转变为电信号。荧光检测器是一种选择性检测器，它适合于稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋白质等荧光物质的测定。这种检测器灵敏度非常高，其检出限可达10(-12)_10(-13)g/ml，比紫外检测器高2—3个数量级，适合于痕量分析。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。
 
第十一课
离子色谱法 离子色谱法离子色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。离子色谱是液相色谱的一种。离子色谱是利用不同离子对固定相亲合力的差别来实现分离的。离子色谱的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。树脂核外是一层可离解的无机基团，由于可离解基团的不同，离子交换树脂又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当流动相将样品带到分离　柱时，由于样品离子对离子交换树脂的相对亲合能力不同而　得到分离，由分离柱流出的各种不同离子，经检测器检测，　即可得到一个个色谱峰。然后用通常的色谱定性定量方法进　行定性定量分析.　离子色谱法是进行离子测定的快速、灵敏、选择性好的方法，它可以同时检测多种离子.特别是对阴离子的测定更是其他方法所不能相比的。如果说高频感应等离子光谱是同时测定多种元素的快速、准确的分析方法，那么，同时测定多种阴离子的快速、灵敏的方法便是离子色谱法了。离子色谱自1975年问世以来，已经得到了飞快的发展，并且引起了分析工作者的广泛注意。目前，离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展，离于色谱仪在我国的应用将日益普及。一。离子色谱的工作原理（1）离子交换平衡离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。（2）化学抑制型离子色谱工作原理待测样品由流动相带入分离柱，由分离柱将不同离子分开，由检测器得色谱峰。但是，用于离子色谱的洗脱液，一般都是强电解质溶液，其电导值一般较待测离子高2—3个数量级，如果用电导检测器检测待测离子，待测离子信号将完全被洗脱液所淹没。
 
第十二课
气质联用气相色谱－质谱联用色谱法是有机物的有效分离分析方法，特别适用于进行有机物的定量分析，但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析，但对复杂的有机混合物分析则无能为力。如果把二者结合起来，则能发挥两种仪器各自的优点。因此，目前所有的质谱仪都与气相色谱相连。组成气相色谱－质谱联用(GC—MS)系统。该技术是在50年代后期开始研究的。到60年代后期已经成熟并出现了商品仪器。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪是在高真空下工作，因此，必须有一个连接装置，将色谱流出的载气去掉，使压强降低，样品气进入离子源。这个连接装置叫分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器，样品气和载气(He)一起由色谱柱流出进入分子分离器。由于载气分子量小，扩散快；经过喷咀后，很快扩散开并被抽走。样品气分子量大，扩散慢，依靠惯性进入质谱仪。这样，经过分子分离器后，压强由常压降到10(-2)Pa，载气被抽除，实现了载气和样品气的分离。如果色谱仪使用毛细管柱，由于毛细管柱流量很小，可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。这样，混合物样品由色谱仪一个一个分开，由质谱仪一个一个鉴定，并且根据需要由数据系统进行数据处理，快速地得到各种信息。因此，GC—MS系统已成为有机物分析的重要工具。
第十三课
液质联用液相色谱—质谱联用对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定的困难。因此，近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利用率低，影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管，内径约0．15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。热喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。热喷雾方式的特点：(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离子或所加阳离子与样品分子的合成离子，如(M十H)+，(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不稳定样品的分子；(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方式；(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四极质谱而不适合于磁质谱。以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联用成为可能，但都有不足之处。目前正在发展中的超临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、易分解物质进行联用分析最有前途的方法。
 
第十四课
质－质联用质谱—质谱联用80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了质谱—质语(MS—MS)联用技术。它和GC—MS不同，GC—MS是依靠GC将混合物分离，然后由MS定性。而MS—MS则是依靠第一级MS分离出特定的离子，经过碰撞活化后，再依靠第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多，既有磁式质谱—质谱联用，如BEB型、EBE型、BEBE型(B：磁分析器，E：静电分析器)，又有四极质谱—质谱联用，如QQQ型(Q：四极场)，也有混合质谱项谱联用，如EBQQ型。无论哪种类型的联用，都采用了碰撞诱导分解(CID)技术。质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个化合物的结构；母离子扫描则用以研究一组相关的化合物；而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中，寻找县有相同官能团的系列化合物。同时，采用MS—MS技术还可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂混合物中的特定离子，碰撞活化后由第二级MS定性测定。另外，对于分子量大的热不稳定的化合物，可以利用场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱—质谱(FAB—MS—MS)联用方法，充分发挥MS—MS联用的优势。（完）]]> http://www.jy17.net/article/a00811.html 恒温恒湿机和高低温交变箱有什么区别 http://www.jy17.net/article/a00809.html hanyi_ Tue, 02 Dec 2008 09:56:54 GMT+08:00 恒温恒湿机和高低温交变箱有什么区别？

首先要搞清楚你的“高低温交变箱”是什么意思？

1.只做高温和低温的不做湿度，直接就叫高低温试验箱。也可叫“高低温交变试验箱”；

2.要做高温和低温，同时要可做湿度，进行循环的，我们叫高低温湿热交变试验箱，恒温恒湿箱等；


 一般的恒温恒湿机都能做“湿热交变试验”但取决于你所做的交变试验条件，如果你是想购买设备，在你购买设备前应该告知供应商你的要求。以便设备能按照你的要求进行设计和调试。当然根据你提的条件，厂家价格也不一样。

 

单从字面解释

恒温恒湿机：普遍是指在温度15度~85度，可以做湿度20%~98%R.H，当然也可根据要求做更低的湿度，我们叫低温低湿试验箱。

高低温湿热交变试验箱：一般温度会到-20度或者更低，且可以做湿度（只限制15~85度）。湿热交变试验主要是：在某个时间段，温度保持不变湿度按照你设定的变化速率进行试验，或反之。也有的试验要求温度和湿度按照设定的速率同时变化。一般的恒温恒湿试验是温度先到达后才控制湿度，（一句话：交变是指同时控制温度和湿度）。

 

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